Waschen und Extra-Hieren sind Verfahren zur Auftrennung eines Gemisches, zum Beispiel eines Reaktionsgemisches.
Dabei werden nicht mischbare, organische und wässrige Lösungsmittel genutzt,
die in einem Scheidetrichter zwei Phasen bilden.
Die verschiedenen Verbindungen des Gemischtes werden aufgrund ihrer unterschiedlichen Löslichkeiten in
der organischen und der wässrigen Phase zwischen den beiden Phasen verteilt.
Neutrale, organische Verbindungen sind allgemein besser in der organischen Phase löslich,
wohingegen geladene Verbindungen und anorganischen Salze besser in der wässrigen Phase löslich sind.
Somit kann das gewünschte neutrale organische Produkt durchwachen und extrahieren von
geladenen Nebenprodukten und Salzen
getrennt werden
Einige wichtige Begriffe Waschen bedeutet unerwünschte Verbindung aus einem Gemisch zu waschen,
zumeist Waschen der organischen Phase mit wässrigem Lösungsmittel.
Extraktionen bedeutet die gewünschte Verbindung aus einem Gemisch zu extrahieren,
zumeist das Extrahieren der wässrigen Phase mit organischem Lösungsmittel.
Der folgende Aufbau wird zum Waschen und Extrahieren benötigt.
Scheidetrichter mit einem passenden Stopfen und Haaren. Du solltest den Scheidetrichter so wählen,
dass er nicht über drei Viertel befüllt wird,
da du Platz zu mischen,
der Lösungsmittel benötigst
Ein Stativring zum Befestigen des Scheidetrichters, das jeweils ausgewählte,
wässrige und organische Lösungsmittel,
Diäthyleta und Ethyla-Zitat sind die meist genutzten organischen Lösungsmittel.
Messzeylinder, zum Messen des hinzugefügten Lösungsmittelvolumens. Trichter, zum
sauberen Befüllen des Scheidetrichters. Zwei beschriftete er in Maya-Kolben,
ein für das organische Extrakt und ein für die wässrigen Phasen.
Ein Rundkolben, der das Gemisch enthält. Falls das Gemisch
ein Magnetröhrstäbchen enthält, sollte dieses entfernt werden.
DC-Platte, zur Kontrolle, welche Phase die gewünschte Verbindung enthält.
Ein Prep-Glässchen mit Atzeton und eine Glaskapilare,
um die Probe auf die DC aufzutragen
Wichtig, stelle immer einen Kolben unter den Scheidetrichter
für den Fall, dass dieser nicht dicht ist.
Du kannst die Kolben der Wässrigen oder der organischen Phase benutzen,
abhängig davon, welche die untere Phase im Scheidetrichter ist.
Stelle sicher, dass der Hahn geschlossen ist und stelle einen
der beiden Ellenmeier-Kolben unter den Scheidetrichter.
Überführe das Gemisch über den Trichter in den Scheidetrichter
und spiele dann den Rundkolben mit dem organischen Lösungsmittel nach,
das du ebenfalls in den Scheidetrichter überführst
Benutze zum Waschen der organischen Phase so viel wässriges Lösungsmittel,
dass dessen Menge zehn bis 50 Prozent des Volumens der organischen Phase entspricht.
Es kann sauer mit zehnprozentiger Salzsäure gewaschen werden,
um Amine zu entfernen. Oder es kann basisch gewaschen werden,
meist mit gesättigter Natriumhydrogen-Karbonatlösung oder zehnprozentiger Natriumhydroxid-Lösung, um Säuren zu entfernen.
Wenn weder Armine noch Säuren als Verunreinigung vorliegen,
kann destilliertes Wasser als wässrige Waschphase genutzt werden
Messe ungefähr das Volumen der Waschphase mit einem Messzylinder ab.
Und überführe es dann in den Scheidetrichter. Verschließe den Scheidetrichter
mit dem Stopfen. Nimm den Scheidetrichter vorsichtig aus dem Stativring
und Schüttle, den scheidet Richter einige Male vorsichtig.
Behalte dabei immer eine Hand am Stopfen. Triehe den Scheidetrichter
dann mit einer Hand am Stopfen auf den Kopf,
richte ihn auf den hinteren Teil des Abzugs und öffne den Hahn.
Du wirst durch das Ablassen des Drucks, der sich durch
das Mischen der Lösungsmittel aufgebaut hat, ein Zischen hören.
Schließe den Hahn und mische die Lösungsmittel,
entscheidet Richter energischer
Belüfte den Scheidetrichter alle paar Sekunden und wiederhole das Mission und Belüften
bis kein Zischen beim Belüften mehr zu hören ist.
Setze den Scheidetrichter zurück in den Stativringe und entferne den Stopfen.
Es folgt die Trennung der organischen und derwässrigen Phase.
Ethyla-Zitat und Dietyl-Äther bilden aufgrund derer geringerer Dichten verglichen zu Wasser.
Im Scheidetrichter die oberen Phasen. Die Chormetan hat eine höhere
Dichte als Wasser, sodass es im Scheidetrichter als untere Phase vorliegt.
Du kannst sicherstellen, welche der beiden Phasen die wässrige Phase ist,
indem du die Position der Grenzfläche zwischen den beiden Phasen am
Scheidetrichter markierst
Gib anschließend etwas destilliertes Wasser in den Scheidetrichter.
Beobachte, welche der beiden Phasen an Volumen zunimmt.
Dies ist die wässrige Phase. In unserem Fall hat die
untere Phase an Volumen zugenommen. Somit ist die untere Phase
die wässrige Phase. Manchmal bildet sich eine Emulsion zwischen den
beiden Phasen. Um die Emotionen zu trennen,
gibt etwas gesättigte Natrium-Clorit-Lösung in den Scheidetrichter und schwenke ihn,
um die wässrige und organische
Schicht zu trennen
Sobald sich die Phasen vollständig getrennt haben und sich der
mit wässrige Phase beschriftete Ehrlenmeierkolben unter dem Scheidetrichter befindet,
öffne langsam den Haaren und lass die untere wässrige Phase vorsichtig
in den Kolben ab.
Schließe den Haaren,
wenn du die Grenzfläche zwischen der wässrigen und der organischen Phase
erreicht hast
Wiederhole das Waschen der organischen Phase weitere zweimal dieses für gewöhnlich
ausreichend. Wasche die organische Phase zuletzt mit gesättigter Nadrium-Klorid-Lösung.
Dies trocknet die organische Phase vor in dem restliches Wasser
heraus extrahiert wird
Lasse die gesättigte Natrium-Klorit-Lösung in den Ehrenmeier-Kolben der wässrigen Phase ab.
Dann überführe die organische Phase über den oberen Schliftescheidetrichters
in den Ehrenmeier-Kolben der organischen Phase
Das Entleeren durch den oberen Schliff reduziert die Kontamination der wässrigen Phase
durch den Hahn. Wichtig, entsorge keine der beiden Phasen,
bist du ein NMR-Spektrum des gewünschten, sauberen Produktes saß.
Du kannst überprüfen, ob die gewünschte Verbindung in der
organischen oder der wässrigen Phase ist,
indem du sie auf eine DC-Platte aufträgst
Nutze daraufhin UV-Licht oder ein geeignetes Pferbereagenz, um die Substanz sichtbar zu machen.
Wenn sich etwas von der gewünschten Verbindung in der wässrigen Phase befindet,
hierdurch ein lilanes Spot sichtbar,
solltest du die bessere Gephase mit organischem Lösungsmittel extrahieren.
Der Extraktionsprozess verläuft gleich wie das Waschen,
nur wird in diesem Fall organisches Lösungsmittel als Waschphase verwendet,
um die bessere Gephase im Scheidetrichter zu extrahieren.
Du musst jedoch die untere wässrige Phase jedes Mal unten aus
dem Scheidetrichter ablassen und dann die organische Phase oben aus dem Scheidetrichter kippen.
Daraufhin solltest du den Scheidetrichter wieder mit der wässrigen Phase
befüllen und die Extraktion zweimal wiederholen.
Es ist wichtig, dass du beim Ablassen der Phasen
den richtigen Ellenmeyerkolben unter den Scheidetrichter stellst
Du kannst wieder durch eine Dünnschicht chromatographische Analyse feststellen,
ob sich das gesamte gewünschte Produkt in der organischen Phase befindet.
Hier als die Line-Spot dargestellt. Da sich nun
das gesamte gewünschte Produkt in der organischen Phase befindet,
kannst du ein Trocknungsmittel verwenden, um jegliche Rückstände von Wasser zu entfernen.
Du kannst Magnesiumsolfat oder Natriumsolfat als Trocknungsmittel verwenden.
Wenn diese Substanzen Wasser binden, bilden sie klumpen.
Nutze ein Spatel, füge das Trocknungsmittel zur organischen Phase hinzu
und schwenke den Kolben. Zu Beginn wirst du aufgrund der Rückstände
an Wasser klumpen sehen
Gib so lange Trocknungsmittel hinzu und schwenke den Kolben,
bis sich keine Klum mehr bilden. Wenn du den Kolben
schwenkst, sollte das Trocknungsmittel wie in einer Schneekugel rieseln.
Dann lass den Kolben 5 bis 10 Minuten stehen, um sicherzustellen,
dass das gesamte Wasser in der organischen Phase absorbiert wurde.
Nun wird eine Vakuumfiltration durchgeführt, um die Trocknungsmittel zu entfernen.
Der Aufbau ist hier dargestellt. Ein Büchnertrichter mit einer Gummimanschette,
die in dieser Augflasche passt. Verwende eine Saugflasche,
die das Doppelte an Volumen der organischen Phase umfest,
da du spülen und waschen musst.
Die Saugflasche wird eingespannt und ein Vakuumschlauch wird von der Saugflasche
an die Vakuumpumpe angeschlossen.
Du brauchst auch organisches Lösungsmittel,
um das Trocknungsmittel nachzuwaschen
Beginne, indem du die Vakuumpumpe anschaltest. Lege ein Stück Filterpapier,
das groß genug ist,
um alle Löcher des Büchnertrichters zu bedecken,
in den Trichter und füge ein paar Tropfen des Lösungsmittels hinzu,
sodass das Papier am Boden des Büchnertrichters festklebt.
Gieße dann die organische Phase mit dem Trocknungsmittel in den Büchnertrichter
Spüle den Kolben der organischen Phase, zwei bis dreimal
mit organischem Lösungsmittel nach und gieße es in den Büchnertrichter.
Wasche das Trocknungsmittel im Büchnertrichter mit organischem Lösungsmittel.
Lasst das Trocknungsmittel unter Vakuum trocknen, bis nichts mehr
in die Saugflasche tropft
Entferne langsam den Schlauch von der Saugflasche im Druck abzulassen,
schaltet dann die Vakuumpumpe ab.
Es ist wichtig, diese Reihenfolge einzuhalten. Nun kannst du
das Fädrat von der Saugflasche in ein Rundkolben überführen,
um es unter vermindertem Druck am Roti vom Lösungsmittel zu befreien.
Schaue die Einleitung dafür in dem Roti-Video an