Nach einer Reaktion muss das Rohprodukt häufig gereinigt werden.
Um Kristallisation ist eine Technik zur Reinigung Kristallina-Feststoffe.
Eine Umkristallisation erfolgt in fünf Stufen. Erstens,
die Wahl des Lösungsmittels. Es wird ein Lösungsmittel benötigt,
in dem das Produkt bei Raumtemperatur unlöslich,
hingegen bei der Siedetemperatur des Lösungsmittels löslich ist.
Zweitens,
lösen der Probe
Das Ruhrprodukt in der geringstmöglichen Menge an siedendem Lösungsmittel auf.
Drittens, Heißfiltration. Um jegliche, unlösliche Verunreinigungen im heißen Lösungsmittel
zu entfernen. Viertens, abkühlen. Lass das Fildrat abkühlen
, sodass Kristallisationen auftritt. Fünftens, Kaltfiltration,
um jegliche im kalten Lösungsmittel lösliche Verunreinigung zu entfernen.
Der folgende Aufbau wird zur Umkristallisation benötigt.
Leicht erhöhter Laborboy erleichtert das Entfernen der Wärmequelle nach der Umkristallisation,
Heizrührgerät, zum Heizen und Rühren der Lösung.
Ölbart um den Wärmetransfer von der Heizplatte zum Kolben zu ermöglichen.
Das Ölbart enthält ein Magnetruhestäbchen zur gleichmäßigen Wärmeverteilung.
Temperaturfühler, der an der Rückseite des Heizrührwerks angeschlossen wird.
Zur Temperaturkontrolle des Ölbarts. Und Kolben, der das Ruhrprodukt,
eine kleine Menge des ausgewählten Lösungsmittels und ein Magnetruhestäbchen enthält.
Der Kühler ermöglicht durch das kalte,
fließende Kühlwasser, das Kondensieren des verdampften Lösungsmittels
Wasserschläuche, das Wasser tritt im unteren Anschluss
in den Kühler und am oberen Anschluss aus dem Kühler.
Das Wasser fließt entgegen der Schwerkraft, sodass der Kühler auch
bei einer Veränderung des Wasserdrucks stetig mit Wasser befüllt bleibt.
Schlauchschellen, die Schläuche werden durch Schlauchschellen am Kühler gesichert,
um das Abspringen der Schläuche bei einer Veränderung des Wasserdrucks vorzubeugen.
Laborstativ und Stativklammer, um die Apparatur zu befestigen,
sollte eine Stativklammer am Hals des Rundkolbens und eine Stativklammer am
Hals des Kühlers angebracht werden.
HWS-Klemme, um den luftdichten,
gefetteten Übergang zwischen Rundkolben und Kühler
zu sichern
Kolben, der das ausgewählte Lösungsmittel enthält. Prep-Kläschen mit einem kleinen Impfkristall,
der gegebenenfalls später für die Kristallisation benötigt wird. Es ist wichtig,
sicherzustellen, dass der Kühler nach oben hin geöffnet ist,
sodass jeglicher Druckaufbau verhindert wird und gegebenenfalls zum Nachdosieren von Lösungsmittel.
Nun sind wir bereit mit der Unkristallisation zu Beginn. Schaltet zunächst die Heizplatte an,
stelle den Rührer auf circa 300 Umdrehungen pro Minute,
um mit dem Rühren der Suspension zu beginnen.
Trehe das Kühlwasser am Hahn auf, stelle sicher,
dass ein stetiger Wasserfluss vorhanden ist.
Stelle die Heizplatte auf circa 10 Grad Celsius oberhalb der Siedetemperatur
des Lösungsmittels, sodass das Lösungsmittel erwärmt wird.
Durch den Temperaturfühler wird die Temperatur des Ölbads auf der eingestellten Temperatur gehalten.
Du kannst einen Thermometer in das Ölbad halten,
um zu kontrollieren, dass der Temperaturfühler die Temperatur richtig misst.
Anhand des Kondensats am Rand des Rundkolbens und des Kühlers
kannst du sehen, dass das Reaktionsgemisch zu Sieden beginnt.
Wenn sich das Rohprodukt nicht vollständig im Lösungsmittel löst,
für wir langsam mehr Lösungsmittel durch die Öffnungen des Kühlers hinzu.
Lass das Lösungsmittel sieden, bevor du weiteres hinzugibst. Es ist wichtig,
weiteres Lösungsmittel langsam hinzuzugeben, denn wenn du zu viel Lösungsmittel hinzugibst,
wird nicht das gesamte Produkt kristallisieren, sodass du eine schlechte Ausbeute erhalten wirst.
Wenn trotz der Zugabe von Lös unsmittelunlöslicher Feststoff zurückbleibt,
handelt es sich dabei möglicherweise um unlösliche Verunreinigungen,
sodass du kein weiteres Lösungsmittel zugeben solltest.
Sobald du der Meinung bist,
dass das das gesamte Prod Prod im hähausen Lösummittel gelöst ist,
kannst du aufhören, dass das Gemisch weiter zu erhetzen.
Schalter, dass das mähr de ... ... probrat..
Ich sin. ... ... mor, we, d,
dass der d. prob, m möl, d, we.
Das ist, ist, ist, . Das ist,
clot, dass das ... möl. m. . .
... ... ... ... ... ... ... ... äly,
... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...
... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ...
Sobald die Apparatur abgekühlt ist, kannst du die Stativklammern
des Kühlers lockern und den Kühler aus dem Rundkolben heben.
Falls Unlösliche Verunreinigungen zurückbleiben, wird eine Heißfilteration durchgeführt.
Führe dies als Filteration mit einem Faltenfilter durch,
da eine Vakuumfilteration die Lösung zu stark abkühlen würde und
Produkt auf dem Filterpapier und dem Trichter auskristallisieren würde.
Der Aufbau ist hier gezeigt. Ein Faltenfilter im Trichter,
der über einen Ehrenmeierkolben befestigt ist.
Ein Kolben mit einem Magnetrührstäbchen und dem ausgewählten Lösungsmittel,
das auf der Heizrührplatte erwärmt wird
Bevor ich dir zunächst das Filterpapier mithilfe einer Glaspipette mit etwas heißem Lösungsmittel.
Dann gieße die Lösung über das Filterpapier. Spüle den Rundkolben
zwei bis dreimal mit heißem Lösungsmittel und filtriere nach jedem Spielvorgang.
Spiele zuletzt das Filterpapier mit heißem Lösungsmittel
Da du mit heißem Lösungsmitteln nachgespült hast, ist ein Produkt
nicht mehr in der geringstmöglichen Menge an heißem Lösungsmittel gelöst,
sodass du den Überschuss an Lösungsmittel verdampfen musst.
Gib ein Magnetro-Stäbchen in den Kolben und erhitze das Lösungsmittel auf der Heizplatte zum Sieden.
Heize so lange, bis ich ein Feststoff bildet.
Dann gib unter stetigem Heizen so lange Lösungsmittel hinzu,
bis der Feststoff gelöst ist,
sodass das Produkt wieder in der geringstmöglichen Menge an Lösungsmittel
gelöst ist.
Entferne das Magnetröhrstäbchen aus dem Kolben
Befestige den Kolben sicher und schaltet die Rüheplatte aus.
Lass dann die Lösung abkühlen, sodass Kristallisation auftritt.
Decke den Kolben mit Filterpapier oder einem Urglas, um eine
Verunreinigung durch Schwebeteilchen zu verhindern. Lass die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen,
Kristalle sollten sich bilden, sobald die Lösung abkühlt.
Die Lösung sollte so langsam wie möglich abkühlen,
sodass sich große Kristalle bilden und um den Einschluss von löslichen
Verunreinigungen durch eine schnelle Kühlrate zu verhindern.
Wenn sich keine Kristalle bilden, sind hier einige Tricks.
Kratzen, nutze einen Klarstab,
um leicht am Boden des Kolbens zu kratzen.
Animpfen,
gib den Impfkristallen aus dem Gefäß hinzu
Eintauchen. Tauche einen Klarstab in die Lösung,
lasst den Glasstab trocknen, sodass ich winzige Kristalle auf seiner Oberfläche
bilden und tauche in den Klarstab dann wieder in die Lösung ein.
Sobald die Kristallisation bei Raumtemperatur erfolgt, ist,
stelle den Rundkolben vorsichtig in ein Eisbad, um die Kristallisation abzuschließen.
Lasst den bedeckten Kolben mindestens 15 Minuten im Eisbad, bevor du die Kristalle isolierst.
Der letzte Schritt ist eine Kaltfiltration und Waschen unter Vakuum.
Du kannst hier nicht den Roti benutzen, da erlediglich das
Lösungsmittel entfernen würde und die Verunreinigung mit den sauberen Kristallen zurückbleiben würden.
Nutze den hier dargestellten Aufbau. Büchnertrichter mit einer Gummimanschette,
die in eine eingespannte Saugflasche eingesetzt wird. Vakuumschlauch,
der die Saugflasche mit der Vakuumpumpe verbindet und das ausgewählte Lösungsmittel,
das in einem Eisbad gekühlt wird.
Lege ein mittelgroßes Filterpapier, das groß genug ist,
um alle Löcher zu bedecken,
in dem Büchnertrichter
Schalte das Vakuum ein. Und gib durch eine Glaspipette
ein paar Tropfen des kalten Lösungsmittels auf das Filterpapier,
sodass es am Boden, das Trichters festklebt.
Gieße die Kristalle und die Mutterlauge in den Trichter,
spüle den Kolben zwei bis dreimal mit kalten Lösungsmitteln und Filtriere
nach jedem Spülvorgang
Nutze weiteres gekühltes Lösungsmittel um die Kristalle auf dem Filterpapier zu waschen.
Lass die Kristalle im Büchnertrichter für ein paar Minuten unter Vakuum trocknen.
Dann schaltet das Vakuum aus. Es ist wichtig,
dies in dieser Reihenfolge zu tun.
Dann überführe die Kristalle langsam von dem Filterpapier in ein Preppgläschen.
Die Kristalle können dann in einem Exikator in einem Ofen
oder unter Hochvakuum
weiter getrocknet werden